试验室常用仪器操作规程

(一)电子天平

1. 称量前先明确天平的量程及精度范围。

2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎,做到轻放、轻拿、轻开、轻关,不要碰撞操作台,读数时,人身体的任何部位不能碰着操作台。

3. 接通电源,仪器预热10 min 。

4. 轻轻并短暂地按 ON 键,天平进行自动校正,待稳定后,即可开始称量。

5.轻轻地向后推开右边玻璃门,放入容器或称量纸(试样不得直接放入称量盘中),天平显示容器重量,待显示器左边“0”标志消失后,即可读数。

6. 短暂的按 TAR 键,天平回零。

7. 放入试样,待天平显示稳定后,即可读数。

8. 重复5~7步骤,可连续称量。

9. 轻轻地按 OFF 键,显示器熄灭,关闭天平。

 
(二)电炉

1. 检查各接头是否接触良好。

2. 如用变压器调节加热时,应根据电炉规格选择变压器,线路不能接错。

3. 刚接上电源时,电炉逐渐变红,否则应立即切断电流,进行检查。

4. 加热时,玻璃器皿不能与电炉直接接触,需放上石棉网。金属容器不能与电炉丝直接接触,以免漏电。

5. 使用时不得将液体溅到红热的电炉丝上。

(三)烘箱

烘箱一般用来干燥仪器和药品,用分组电阻丝组进行加热,并有鼓风机加强箱内气体对流,同时排出潮湿气体,以热电偶恒温控制箱内温度。

使用步骤:

1. 检查电源 (单相 220V) ,并检查温度计的完整和各指示器、调节器非工作位置(指零)。

2. 把烘箱的电源插头插入电源插座。

3. 顺时针方向转动分组加热丝旋钮,同时顺时针方向转动温度计调节旋钮,红灯亮表示加热。

4. 当温度将达到所需的湿度时,把调节器逆时针转到红灯忽亮忽灭处,10 min左右看温度是否到达要求的温度,可用温度调节器进行调节,调到所需的温度止。

5. 烘箱用完后,将温度调节器的旋钮逆时针方向转动到零处,同时把分组加热旋钮到零,切断电源。

注意事项:

1. 使用前必须很好的检查(电源、各调节器旋转的位置)。

2. 严禁将含有大量水分的仪器和药品放进箱内。

3. 易燃、易爆、强腐蚀性及剧毒药品不得放入烘箱内烘干。

4. 使用温度不得超过烘箱使用的规定温度。

5. 用完后必须把各旋钮回到零,再切断电源。

6. 要求绝对干燥的仪器和药品,应该在箱内把温度降到室温才可取出。

7. 使用温度要低于药品的熔点、沸点。

8. 药品等撒在箱内时,必须及时处理,打扫干净。
(四)调压器

1. 必须根据用电功率的大小而选用合适的调压器。选择调压器的原则是调压器的功率大于或等于用电的功率。

2. 电源电压必须与调压器输入端相同,决不能将 220V 电源接到 110V 上。

3. 必须正确联接调压器的输入和输出端。严禁反接,以防调压器烧坏,线路接好后,将手柄指针处于零处。

4. 使用之前,需经教师检查,才可接通电源。

5. 调压时速度要慢,逐渐增加到所需电压,手柄指针达到蕞低点和蕞高点时,不可用力过猛,使用过程中如发现严重的发热现象应停止使用。

6. 使用完毕,将指针转回到零处,再切断电源。
(五)搅拌马达

1. 使用马达调节转速时,开始用手帮助慢慢启动马达,当搅拌转动时,速度从小到大逐渐增大,决不能一下子转速就很大,以免损坏仪器。

2. 根据实验所需,选择适当的转速,不要时快时慢。

3. 使用时,若发现马达发烫,应立即停止使用,马达转动时间不宜过长,一般5~6hr。

4. 马达应放在干燥的地方保存。

六)恒温槽

在高分子化学实验中,大多须在恒温的条件下进行。在0~100℃工作温度时,为保持恒温,通常采用一个可以搅拌的配有加热器、继电器、水银导电表及温度计等设备的水槽。

一般恒温水槽的主要仪器有:

1. 水银导电表

利用水银导电表通过继电器来控制加热器的工作。水银导电表的精确度直接影响温度的恒定(温度的恒定还和继电器的灵敏性,加热器功率大小以及水槽内搅拌的效果等因素有关)。

水银导电表工作原理:
导电表上的电线可与加热器并联,在水槽的温度还没有达到工作温度时(水银导电表已粗调到合适点),由于水银导电表下部的指示温度的水银没有与导电表上面反应所需温度的铂丝相接,故水银导电表这条线路是断开的,而与水银导电表并联的加热器照常工作。温度升高时,导电表下端的水银渐渐上升,当水银面与上面的铂丝相接后,导电表电路电阻小于加热器的电阻。故导电表开始通电,而加热器停止工作。此时再细心的调节水银导电表上部的磁铁,使温度控制到所需要的温度。水槽的温度可通过精密温度计(1/10℃)直接读出。

使用导电表注意点:

1) 使用时导电表要垂直固定好,位置合适,以防打破。

2 恒温水槽停止工作时,导电表不要马上取出,应在水中慢慢冷却到室温。

3) 放置时不能振动和倒置,防止水银中有小气泡出现,而影响精度。

4) 调节上部磁铁时,动作要慢,以免影响调节的准确及防止把铂丝调得过高而使导电表失灵。

2. 继电器

继电器是恒温系统的工作中心,接线情况如图。操作时要注意以下几点:

1)定期检查继电器的灵敏性和指示灯的正常情况。

2)继电器的正常工作与加热器功率的大小都有关系,故选择一个合适的加热器很重要。

3)继电器的工作时间不宜过长,一次不要超过5~6 hr。

恒温水槽使用说明:

1)先后把加热器、导电表、搅拌器、温度计等放入恒温缸内的适当位置。

2)导电表、加热器接入继电器。接好后,经检查后,方可接电源。

3)水槽内先加入一部分冷水,再慢慢加入热水,以免缸体突然受热而破裂。待温度达到所需温度时,调节导电表,使温度恒定后即可使用。

4)根据所需温度选取不同的热源,如所需温度较低时(25~30℃),可直接用100W 或 200W灯泡作热源。温度较高时,为保持水槽的温度,尚需采用一定的保温措施。

5)注意水浴的搅拌均匀。

(七)循环水真空泵

真空泵是用来形成真空的有效方法,循环水真空泵是以循环水为工作流体,利用流体射流技术产生负压而进行工作的一种真空抽气泵。常用作于真空回流、真空干燥等。

使用规程:

1)打开泵的台面,将进水口与水管连接。

2)加水至水位浮标指示为上,接上电源。

3)将实验装置套管接在真空吸头上,启动工作按钮,指示灯亮,即开始工作,一般循环水真空泵配有两个并联吸头(各装有真空表),可同时抽气使用。也可使用一个。

八)真空蒸馏装置

1. 安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,蕞好选用磨口真空蒸馏装置。

2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。

3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。

4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。

5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石(一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。

6.蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。

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